在线智能光谱仪之检测反应釜反应进度和反应终点的应用
2023-05-04
技术中心

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在线智能光谱检测——应用背景:

     在传统的精细化工、制药、材料行业普遍存在同批次、不同时间段或者不同批次之间,质量不稳定的问题。当前国内的企业对于检测环节,基本采用的是离线检测方式,按照取样计划进行取样检验,响应速度慢,大多数场景是在做事后处理;对于大多数在反应釜内部进行的反应过程,无法直接获取当前反应完成情况,只能根据反应特点,借助温度、压力、反应时间等参数大致判断釜内情况;在生产中常用的催化剂、半成品或某些小料,由于放置时间过长、保存方式不当等原因,其理化性质可能会发生一定程度的变化,导致最终产品的质量参差不齐。用户急需一套低成本、易安装、能在线检测、检测速度快的方案,在生产过程中能够提前或者及时对产品问题做出快速响应,并且通过当前主流的AI人工智能技术将大量数据加以利用、学习,辅助生产过程中的决策。

 

在线智能光谱检测——含义:

 

     光谱就是光在不同波长处的强度分布曲线。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。光谱在线检测是一种利用光学方法检测某种物质光谱特征的技术。其工作原理是通过采集并分析物质的反射、吸收或发射光谱,来定量或定性检测该物质及其变化特征。

     国工智能在线智能光谱检测仪就是利用物质对不同波长的辐射(紫外——近红外)的吸收特性,进行分子结构和化学组成的分析而产生的强度分布曲线,随着横坐标波长的变化,不同波长对应的光强度也随之变化。

     以在线智能光谱仪采集数据为前提,数据大脑平台为依托,“在线智能光谱检测系统”通过当前主流AI人工智能技术在线将采集到的大量数据机器学习、训练模型,模型对生产材料进行在线检测,检测结果可以辅助生产过程的决策,在品质监控以及原料投放方面起到了重要作用。光谱传感器的光源波段覆盖紫外到近红外区域。

     产品分为隔爆\普通型液体在线光谱和插入式(仪表式)在线检测,同时还配置了自动清洗装置、传送装置及快插安装结构,方便取样及清洗过程的顺利进行,保障产品数据采集的准确性。采用国工智能硬件采集设备对目标产品进行取样,用户化工防爆现场的在线采样覆盖紫外-近红外,可接于管道,反应釜容器,罐区,实验室等,通过内置PLC控制,可与产线控制系统如DCS进行联动控制和数据互传,同时整套系统会接入国工数据大脑,对产线中产品质量进行实时监控和决策分析。 

在线智能光谱检测——功能:

 

     通过光谱对物质进行检测产生数据,上传至数据大脑平台,数据大脑将产生的数据进行分析可以实现定量检测、定性检测、一致性分析三种功能。

应用案例:


 

    某客户生产现场是将原料放置于反应釜中进行反应,在反应釜进行反应时,反应釜中生成物的占比是判断当前反应进度的重要依据,以此来判断下一步能否开始或者反应是否完成。而客户目前需要知道原料的反应进度,必须经过取样、送样、接收样品、检验等一系列离线操作步骤,过程耗时耗力,且操作需要专业的工作人员于实验室进行操作,一整套繁琐的操作流程下来极大影响企业的生产效率。

案例——客户需求


 

     一种可以及时检测液体反应进度,判断反应是否完成的能力。

案例——液体调配方案


 

    我们首先制定了浓度为0.05%~3%的液体调配比例,检测每一次加入液体A后的光谱差异变化,分析出加入液体后的反应进度。

案例——分析过程:


 

     称30g粉末至容器中,取70ml蒸馏水,按照边搅拌边加水的方式将样品搅拌均匀,作为基液。

1、先对基液进行检测,采集数据,作为标准样品

2、将样品1——样品8各采集21条数据


数据分析:

     将每组采集到的21条数据进行查看,光谱图显示同组内数据的波动率都在2%以内,数据较为稳定。如下图

模型的训练与应用:

     将所采集到的每组数据取10条进行查看分析,选取线性关系较为合适的通道使用线性回归的方式进行训练模型,模型训练成功后,取全部数据进行检验,以30000ppm和20000ppm两组数据检测结果为例,如下图:

(1)30000ppm的验证结果为29888.224ppm~30994.786ppm,误差最大100ppm~1000ppm。

(2)20000ppm的验证结果为19435.901ppm~21281.361ppm,误差最大564.099ppm~1280ppm。

附加验证:

    使用未知浓度(未经过模型训练的液体。配制12000ppm的和22000ppm)的液体进行检测验证,查看是否可以检测出样品的反应进度。检测结果如下:

1、采集12000ppm和22000ppm样品数据进行验证:

(1)12000ppm的验证结果为11000ppm——15000ppm,误差最大上下3000ppm,精度为1%。

(2)22000ppm的验证结果为22000ppm——25000ppm以内,误差最大上下3000ppm,精度为1%。

案例——检测结论

     在实验室环境下使用定量的方式进行检测验证,针对此次原料的检测,结果如下:

1、智能光谱在线检测仪可以检测出原料的反应进度,反应进度从0%~100%,在目前的实验环境下可以达到的检测精度为1%;在现场实际生产的环境下进行检测时可以通过多维度检测,针对原料自身的性质分析,可以将其浓度、PH值等其他不同维度的参数放置与检测的环节中进行补偿,检测结果的精度会更高。

2、未进行训练浓度的液体,也可以预测其反应进度。

     综上所述,智能光谱在线检测可以实现在线检测反应釜内物质的反应进度这一需求,减少了取样、送样、接收样品、实验室离线检测的次数,在线检测速度快、响应速度快,为客户降低了时间成本、人力成本、实验室维护成本,同时还提高了生产的效率;可以与现场PLC、DCS交互监控,进而实现现场的反控;可以与MES、LIMS等系统进行联动,为客户做到了辅助生产过程的判断与决策,在品质监控以及原料投放方面起到了重要作用。

 

在线智能光谱检测仪——应用

 

1、客户场景:制药、生物、石油化工、精细化工、环保、食品;

2、检测对象:液体、粉体、固体、定性类别、相似度、含量浓度;

3、安装场景:管道、反应釜容器、罐区、实验室、料槽、自动化设备等。

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